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氣相色譜法檢測活菌型乳酸菌飲料中乙醇質(zhì)量濃度

發(fā)布時間:2022.02.01 11:41   瀏覽次數(shù):   作者: 返回列表

氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材(色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等)的廠家,生產(chǎn)的設(shè)備符合國家標(biāo)準(zhǔn),在市場受到用戶的青睞和認(rèn)可。以下主要介紹氣相色譜法檢測活菌型乳酸菌飲料中乙醇質(zhì)量濃度。

隨著人們生活水平的提高,活菌型乳酸菌飲料逐漸受到廣大人群的喜愛。活菌型乳酸菌飲料可以將乳糖降解為乳酸和小分子單糖,且能培植氨基酸和維生素,特別適合于乳糖不適宜人群食用,并且可以調(diào)理腸胃,消除腸道垃圾,增強(qiáng)人體免疫力和抵抗力。有研究表明日本和歐洲的乳酸菌飲料比例高達(dá)80%,而在中國該比例還不足5%。

近年來國內(nèi)活菌型乳酸菌飲料產(chǎn)量逐漸增大,但由于在其生產(chǎn)過程添加乳酸菌菌種環(huán)節(jié)時極易受到酵母菌的污染,導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)漲包,給企業(yè)帶來極大經(jīng)濟(jì)損失。酵母菌發(fā)酵時產(chǎn)生大量二氧化碳和乙醇,本文通過對活菌型乳酸菌飲料中乙醇含量的測定可以間接的監(jiān)控產(chǎn)品被酵母菌污染情況,對企業(yè)的實際生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義。

1 實驗

1.1 主要儀器

氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器(FID),離心機(jī)。

1.2 試劑與耗材

無甲醇乙醇(色譜純),乙腈(色譜純),毛細(xì)管色譜柱。

1.3 樣品前處理

吸取5 mL活菌型乳酸菌飲料待測樣本于25 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混勻,轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中在5 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心5min,取上清液過0.22μm有機(jī)濾膜,得到待測液,供氣相色譜分析用。

1.4 色譜條件

色譜柱:CD-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)毛細(xì)管色譜柱;升溫程序:初始溫度80℃,保持1 min;以10℃/min升至150℃,保持2 min;進(jìn)樣口溫度為180℃;檢測器溫度為200℃;進(jìn)樣體積為1μL;載氣流速為2.0 mL/min;載氣為高純氮?dú)猓兌?9.999%);分流比為20∶1。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確稱取無甲醇乙醇0.25 g于25 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成乙醇質(zhì)量濃度為10 mg/mL中間標(biāo)準(zhǔn)液。使用時分別吸取質(zhì)量濃度為10 mg/mL中間液10,20,40,80,160μL于10 mL容量瓶中,分別用乙腈定容至刻度,搖勻,得乙醇質(zhì)量濃度為1 mg/ 100mL,2 mg/100mL,4 mg/100mL,8 mg/100mL,16mg/100 mL 5個質(zhì)量濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

用氣相色譜儀對標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇進(jìn)行檢測,以峰面積y對其質(zhì)量濃度x(mg/100 mL)得到乙醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線y=30.223x+0.6754,R2=0.9998,其相關(guān)系數(shù)大于0.99,說明線性關(guān)系良好,其線性響應(yīng)范圍完全滿足測定的要求。

檢出限

國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)確定的檢出限定義是:檢出限為某特定方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或量。它是表征分析方法的最主要的參數(shù)之一,分析方法隨機(jī)誤差的大小不但與儀器噪聲有關(guān),而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和,與樣品性質(zhì)、預(yù)處理過程都有關(guān)系。

色譜分析過程中,人們通常將3倍的信噪比(S/ N=3)用來定性,10倍信噪比用來對目標(biāo)化合物定量(S/N=10)。實驗表明,空白基質(zhì)添加乙醇在4 mg/ 100 mL時,信噪比(S/N=10)大于10,回收率和精密度令人滿意,因此我們將4 mg/100 mL作為本研究方法的定量檢出限。

本文建立了活菌型乳酸菌飲料中乙醇質(zhì)量濃度的氣相色譜檢測方法。采用乙腈沉淀樣品中蛋白質(zhì),離心后取上清液用強(qiáng)極性的CD-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,并以保留時間定性和峰面積定量。該方法簡便、快速、實用、準(zhǔn)確,方法的測定低限為4 mg/100 mL,可用于活菌型乳飲料中乙醇質(zhì)量濃度的快速檢測。

更多詳細(xì)有關(guān)氣相色譜儀的資訊請關(guān)注上海泰特睿杰信息科技有限公司,亦可致電上海泰特睿杰信息科技有限公司咨詢泰特儀器分析色譜工程師,我們將為您提供全方位的產(chǎn)品分析方案服務(wù)。

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