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目前牛奶中糖醇類(lèi)甜味劑檢測(cè)方法較單一，主要采用配備蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器的高效液相色譜儀，分析速度慢，而氣相色譜法高效、快速。為此，本文由泰特儀器色譜技術(shù)人員介紹了牛奶中糖醇含量的氣相色譜測(cè)定方法，并對(duì)牛奶中蛋白質(zhì)去除試劑進(jìn)行優(yōu)化，同時(shí)為保護(hù)色譜柱填充料和方便乙酰化處理，對(duì)比了兩種干燥方法，為今后牛奶中糖醇類(lèi)甜味劑的分析檢測(cè)提供方法選擇依據(jù)。

1、三種糖醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制　

準(zhǔn)確稱取阿拉伯醇、木糖醇、甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品各4mg（精確至0.01mg）于3個(gè)10mL容量瓶中，分別加入2mL吡啶，2mL乙酸酐，90℃下水浴30min，間歇振蕩，使之乙酰化，取出冷卻后，加丙酮定容，得到各標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.4mg/mL的儲(chǔ)備液；準(zhǔn)確吸取0.25mL三種糖醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置10mL容量瓶中，用丙酮定容得到三種糖醇濃度分別為10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并依照此方法配制30、50、70、90μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，立即進(jìn)行氣相色譜分析，以峰面積（X）對(duì)相應(yīng)糖醇的濃度（Y）進(jìn)行線性回歸分析。

2、三種糖醇乙酰化條件的確定　

當(dāng)吡啶-乙酸酐（1∶1，V/V）時(shí)，以反應(yīng)溫度為70、80、90、100℃，反應(yīng)時(shí)間為20、30、40、50min，進(jìn)行三種糖醇乙酰化條件的組合實(shí)驗(yàn)。

3、樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制　

分別稱取阿拉伯醇、木糖醇、甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品9mg（精確至0.01mg）于100mL容量瓶中，用純水溶解定容成三種糖醇濃度分別為90μg/mL的樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液，供加標(biāo)法進(jìn)行蛋白質(zhì)去除試劑和干燥方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

4、樣品的制備　

移取10mL純牛奶于150mL燒杯中，加入3mL 1.2.3.1制備的樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到分別加有270μg三種標(biāo)準(zhǔn)品的樣品。分別加入5mL 0.3%硫酸鋅溶液和0.3%氫氧化鋇溶液，反應(yīng)0.5h，將樣液全部轉(zhuǎn)移至離心管中，以10000r/min離心10min，得上清液。

5、樣品的干燥　

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中的樣液利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在50℃下旋蒸至近干；將上清液全部轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)皿中，在-20℃預(yù)凍3h，利用冷凍干燥機(jī)在-50℃下冷凍干燥12h。

6、樣品的衍生　

向干燥后的樣品中加入2mL吡啶，2mL乙酸酐，用保鮮膜密封培養(yǎng)皿，然后搖勻，90℃下水浴30min，間歇搖晃，使之乙酰化。反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，經(jīng)0.45μm有機(jī)相濾膜過(guò)濾后，立即進(jìn)行氣相色譜分析，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

7、色譜條件　

色譜柱：石英毛細(xì)管柱（30m× 320μm×0.25μm）；進(jìn)樣口溫度：270℃；柱溫：初始溫度170℃，保留2min，以10℃/min升至220℃，保留2min，再以10℃/min升至270℃，保留10min；檢測(cè)器溫度：280℃；載氣：高純氮，恒流模式：1.2mL/min；尾吹氣：45mL/min；分流比：40∶1；進(jìn)樣量：1μL。

8、檢出限及精密度實(shí)驗(yàn)　

吸取10mL牛奶，加入3mL 90μg/mL樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.2.3進(jìn)行樣品前處理，平行進(jìn)樣6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差以評(píng)價(jià)方法的精密度；以樣品中能檢出糖醇的最低添加量為檢出限。

9、回收率及重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)　

精密吸取3mL 90μg/mL樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到10mL牛奶中，進(jìn)行樣品前處理，平行實(shí)驗(yàn)6次，對(duì)方法的回收率和重現(xiàn)性進(jìn)行考察。

確立了衍生化時(shí)間及溫度、色譜分離條件，以乙酸鋅和氫氧化鋇除去牛奶中蛋白質(zhì)，經(jīng)冷凍干燥，利用毛細(xì)管氣相色譜定量分析糖醇類(lèi)強(qiáng)化型牛奶中阿拉伯醇、木糖醇、甘露糖醇的方法。研究結(jié)果表明該方法具有良好的精密度和重復(fù)性，操作簡(jiǎn)單，適于分析糖醇類(lèi)強(qiáng)化型牛奶中糖醇類(lèi)甜味劑的含量，為以后牛奶中糖醇的檢測(cè)分析提供方法和理論依據(jù)。

本文利用冷凍干燥處理與毛細(xì)管氣相色譜外標(biāo)法測(cè)定牛奶中的糖醇類(lèi)甜味劑。牛奶用乙酸鋅和氫氧化鋇除去蛋白質(zhì)后，經(jīng)冷凍干燥，樣品中的糖醇與吡啶-乙酸酐（1∶1，v/v）于90℃反應(yīng)30min，生成的糖醇乙酰酯衍生物經(jīng)HP-5毛細(xì)管柱色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。結(jié)果表明：與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)相比，冷凍干燥處理樣品的回收率更高。在優(yōu)化的色譜條件下，本方法在10～90μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9974～0.9999），重復(fù)性好（RSD=1.37%～2.04%），平均加標(biāo)回收率在91.17%～92.06%之間。該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏，適用于牛奶中糖醇類(lèi)甜味劑含量的測(cè)定。