剛接觸氣相色譜儀的小伙伴,常會被 “氣體純度” 難住:載氣選 99.9% 還是 99.999%?輔助氣純度不夠會有什么影響?明明按方法操作,卻總出現基線漂移、鬼峰多、柱效下降的問題 —— 其實,很多時候是氣體純度沒選對!
今天就專門整理了這份 “氣相色譜氣體純度選擇指南”,從載氣到輔助氣,結合不同檢測器需求,講清 “選什么純度”“為什么這么選”“選錯會有什么后果”,幫你避開氣體純度的坑!
一、先搞懂:氣體純度為什么這么重要?
氣相色譜的載氣(如氮氣、氫氣)和輔助氣(如空氣、氫氣),就像儀器的 “血液”—— 純度不夠,會攜帶雜質(如氧氣、水、烴類)進入系統,引發一系列問題:
? 污染色譜柱:氧氣、水會氧化固定相,導致柱流失加劇、柱效下降;
? 干擾檢測信號:烴類雜質會在 FID 上產生鬼峰,水會導致 ECD 基線漂移;
? 損壞檢測器:氧氣會縮短 FID 銣珠壽命,水會污染 MS 離子源;
? 影響分析結果:雜質導致基線噪聲升高、峰形拖尾,定量定性不準。
簡單說:選對氣體純度,是氣相色譜分析 “不出錯” 的基礎!
二、載氣純度選擇:按檢測器和分析需求來定
載氣是推動樣品分離的核心,常用的有氮氣、氫氣、氦氣,不同載氣的純度要求不同,核心取決于檢測器類型和分析靈敏度。
1. 氮氣(N?):最常用載氣,性價比之選
適用場景:FID、ECD、TCD 等大部分檢測器,尤其適合常規分析。
純度選擇建議:
分析需求 | 推薦純度 | 原因解析 |
常規分析(如溶劑殘留、常量組分) | ≥99.99%(4 個 9) | 4 個 9 氮氣能滿足大部分常規檢測,雜質含量低,不會明顯影響柱效和基線;價格適中,易獲取。 |
痕量分析(如 ppb 級 VOCs、農藥殘留) | ≥99.999%(5 個 9) | 痕量分析對雜質更敏感,5 個 9 氮氣能減少烴類、氧氣雜質,避免鬼峰和基線漂移;需搭配除烴 / 除氧捕集阱。 |
ECD 檢測器 | ≥99.999%(5 個 9) | ECD 對氧氣極敏感,氧氣會淬滅電子信號,導致靈敏度下降;5 個 9 氮氣需額外除氧(殘留氧≤0.1ppm)。 |
選錯后果:用 99.9% 氮氣做痕量分析,會出現基線噪聲高、鬼峰多;用在 ECD 上,會導致信號不穩定、檢測限升高。
2. 氫氣(H?):高效載氣,適合快速分離
適用場景:FID(載氣 / 燃氣)、TCD,尤其適合毛細管柱快速分析。
純度選擇建議:
分析需求 | 推薦純度 | 原因解析 |
常規分析(如食品中有機酸、化工產品) | ≥99.99%(4 個 9) | 4 個 9 氫氣能滿足 FID、TCD 常規檢測,雜質少,不會污染檢測器;注意需搭配氫氣發生器的干燥管除水。 |
高靈敏度分析(如痕量藥物代謝物) | ≥99.999%(5 個 9) | 5 個 9 氫氣能減少烴類雜質,避免 FID 出現鬼峰;同時降低水含量,保護色譜柱固定相不被氧化。 |
作為 FID 燃氣時 | ≥99.99%(4 個 9) | 燃氣純度無需過高,4 個 9 足夠,過高會增加成本;重點是除水,避免水導致 FID 火焰不穩定。 |
選錯后果:用低純度氫氣(如 99%),會導致 FID 基線漂移、噪聲高;水含量高會氧化色譜柱,縮短柱壽命。
3. 氦氣(He):高端載氣,適合質譜聯用
適用場景:GC-MS(質譜檢測器)、FID,尤其適合高靈敏度、復雜樣品分析。
純度選擇建議:
分析需求 | 推薦純度 | 原因解析 |
GC-MS 聯用分析 | ≥99.999%(5 個 9) | MS 對雜質極敏感,烴類、氧氣會污染離子源,導致質譜圖雜峰多;5 個 9 氦氣需搭配除氧 / 除烴捕集阱。 |
快速分離(如毛細管柱分析) | ≥99.99%(4 個 9) | 4 個 9 氦氣能滿足非 MS 檢測器的快速分離需求,性價比高于 5 個 9;注意除水,避免影響柱效。 |
選錯后果:用 4 個 9 氦氣做 GC-MS,會導致離子源污染頻繁,需要頻繁清洗;雜質多會影響質譜定性的準確性。
三、總結:氣體純度選擇 “速查表”
為了方便新手快速選型,整理了以下速查表,按檢測器分類直接對應:
檢測器類型 | 載氣推薦純度 | 輔助氣推薦純度 | 關鍵注意事項 |
FID | 氮氣 / 氫氣≥99.99% | 空氣≥99.9%(無油) | 載氣需除水,空氣需除油;痕量分析選 5 個 9 載氣。 |
ECD | 氮氣≥99.999% | 氮氣≥99.999%(補償氣) | 必須除氧(殘留氧≤0.1ppm),避免信號淬滅。 |
TCD | 氮氣 / 氫氣≥99.99% | 無 | 載氣需除水,避免氧化固定相;根據樣品熱導系數選載氣。 |
GC-MS | 氦氣≥99.999% | 無 | 需除氧、除烴、除水,保護離子源不被污染。 |
四、新手操作建議:從 “選對” 到 “用好”
1. 首次使用前:咨詢儀器廠家或有經驗的實驗員,根據檢測器和分析項目確定氣體純度;
2. 安裝氣路時:在載氣、輔助氣路中加裝對應的捕集阱,定期更換(一般 3-6 個月,顏色變深即換);
3. 日常檢查:每周觀察氣體壓力表,確保氣瓶壓力≥0.5MPa(壓力過低易導致雜質析出);
4. 出現問題時:若基線噪聲高、鬼峰多,先檢查捕集阱是否失效,再考慮是否需要提高氣體純度。
氣體純度選擇看似復雜,其實只要結合 “檢測器類型” 和 “分析靈敏度”,就能快速確定。新手不用一開始就追求高純度,先搞清楚實驗需求,再合理選型,既能保證分析質量,又能控制成本。快把這份指南收藏起來,下次選氣體時直接對照,再也不用到處問啦!





